詳解影響儀器儀表差熱分析的關鍵因素
發布時間:2014-07-28 責任編輯:sherryyu
【導讀】差(cha)熱(re)分(fen)析(xi)操(cao)作(zuo)簡(jian)單(dan),但(dan)在(zai)實(shi)際(ji)工(gong)作(zuo)中(zhong)常(chang)常(chang)發(fa)現(xian)同(tong)一(yi)試(shi)樣(yang)在(zai)不(bu)同(tong)儀(yi)器(qi)上(shang)測(ce)量(liang),或(huo)不(bu)同(tong)的(de)人(ren)在(zai)同(tong)一(yi)儀(yi)器(qi)上(shang)測(ce)量(liang),所(suo)得(de)到(dao)的(de)差(cha)熱(re)曲(qu)線(xian)結(jie)果(guo)有(you)差(cha)異(yi)。那(na)麼(me)影(ying)響(xiang)儀(yi)器(qi)儀(yi)表(biao)差(cha)熱(re)分(fen)析(xi)的(de)關(guan)鍵(jian)因(yin)素(su)有(you)哪(na)些(xie)呢(ne)?在(zai)選(xuan)擇(ze)上(shang)要(yao)注(zhu)意(yi)些(xie)什(shen)麼(me)?
charefenxicaozuojiandan,danzaishijigongzuozhongchangchangfaxiantongyishiyangzaibutongyiqishangceliang,huobutongderenzaitongyiyiqishangceliang,suodedaodecharequxianjieguoyouchayi。fengdezuigaowendu、形狀、mianjihefengzhidaxiaodouhuifashengyidingbianhua。qizhuyaoyuanyinshiyinweireliangyuxuduoyinsuyouguan,chuanreqingkuangbijiaofuzasuozaochengde。yibanshuolai,yishiyiqi,ershiyangpin。suiranyingxiangyinsuhenduo,danzhiyaoyangekongzhimouzhongtiaojian,rengkehuodejiaohaodezhongxianxing。
1.氣氛和壓力的選擇
氣氛和壓力可以影響樣品化學反應和物理變化的平衡溫度、峰形。因此,必須根據樣品的性質選擇適當的氣氛和壓力,有的樣品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性氣體。
2.升溫速率的影響和選擇
shengwensulvbujinyingxiangfengwendeweizhi,erqieyingxiangfengmianjidedaxiao,yibanlaishuo,zaijiaokuaideshengwensulvxiafengmianjibianda,fengbianjianrui。danshikuaideshengwensulvshishiyangfenjiepianlipinghengtiaojiandechengduyeda,yineryishijixianpiaoyi。gengzhuyaodekenengdaozhixianglinlianggefengzhongdie,fenbianlixiajiang。jiaomandeshengwensulv,jixianpiaoyixiao,shitixijiejinpinghengtiaojian,dedaokuanerqiandefeng,yenengshixianglinliangfenggenghaodifenli,yinerfenbianligao。dancedingshijianchang,xuyaoyiqidelingmindugao。yibanqingkuangxiaxuanze8度·min-1~12度·min-1為宜。
3.試樣的預處理及用量
試樣用量大,易使相鄰兩峰重疊,降低了分辨力。一般盡可能減少用量,最多大至毫克。樣品的顆粒度在100目~200目左右,顆粒小可以改善導熱條件,但太細可能會破壞樣品的結晶度。對易分解產生氣體的樣品,顆粒應大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應與試樣一致,以減少基線的漂移。
4.紙速的選擇
在相同的實驗條件下,同一試樣如走紙速度快,峰的麵積大,但峰的形狀平坦,誤差小;zouzhisulvxiao,fengmianjixiao。yinci,yaogenjubutongyangpinxuanzeshidangdezouzhisudu。butongtiaojiandexuanzedouhuiyingxiangcharequxian,chushangshuwaihaiyouxuduoyinsu,zhuruyangpinguandecailiao、大小和形狀、熱電偶的材質以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等。市售的差熱儀,以上因素都已固定,但自己裝配的差熱儀就要考慮這些因素。
5.參比物的選擇
要獲得平穩的基線,參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發生任何變化,在整個升溫過程中參比物的比熱、導熱係數、粒度盡可能與試樣一致或相近。
常用α-三氧化二鋁Al2O3)或煆燒過的氧化鎂(MgO)或huo石shi英ying砂sha作zuo參can比bi物wu。如ru分fen析xi試shi樣yang為wei金jin屬shu,也ye可ke以yi用yong金jin屬shu鎳nie粉fen作zuo參can比bi物wu。如ru果guo試shi樣yang與yu參can比bi物wu的de熱re性xing質zhi相xiang差cha很hen遠yuan,則ze可ke用yong稀xi釋shi試shi樣yang的de方fang法fa解jie決jue,主zhu要yao是shi減jian少shao反fan應ying劇ju烈lie程cheng度du;如ru果guo試shi樣yang加jia熱re過guo程cheng中zhong有you氣qi體ti產chan生sheng時shi,可ke以yi減jian少shao氣qi體ti大da量liang出chu現xian,以yi免mian使shi試shi樣yang衝chong出chu。選xuan擇ze的de稀xi釋shi劑ji不bu能neng與yu試shi樣yang有you任ren何he化hua學xue反fan應ying或huo催cui化hua反fan應ying,常chang用yong的de稀xi釋shi劑ji有youSiC、鐵粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。
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